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银子怎么分析
银子怎么分析.银子的分析方法有多种,常见的包括以下几种:火试金法原理:利用高温使样品与熔剂发生反应,将银及其他贵金属与杂质分离,然后通过称量等方式确定银的含量。步骤配料:将适量的样品、熔剂(如硼砂、碳酸钠等)和助熔剂(如氧化铅)按一定比例混合。熔炼:
银子怎么分析.
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银子的分析方法有多种,常见的包括以下几种:
火试金法
- 原理:利用高温使样品与熔剂发生反应,将银及其他贵金属与杂质分离,然后通过称量等方式确定银的含量。
- 步骤
- 配料:将适量的样品、熔剂(如硼砂、碳酸钠等)和助熔剂(如氧化铅)按一定比例混合。
- 熔炼:在高温炉中加热至一定温度(通常1000℃以上),使物料熔化并进行一系列化学反应,铅会捕集金银等贵金属形成铅扣。
- 灰吹:将铅扣置于灰皿中,在较低温度下进行灰吹,使铅氧化挥发,留下金银合粒。
- 分金:采用硝酸分金等方法将金银合粒中的金和银分离,然后分别称重,计算银的含量。
化学分析法
- 重量法
- 原理:通过化学反应将银转化为特定的难溶化合物,经过过滤、洗涤、烘干、称量等步骤,根据称量结果计算银的含量。
- 例如:在含银溶液中加入适量的盐酸,使银离子生成氯化银沉淀。
- 步骤:准确移取一定体积的含银试液,加入过量的盐酸,充分搅拌使氯化银沉淀完全,用定量滤纸过滤沉淀,并用稀盐酸洗涤沉淀,直至洗涤液中无氯离子(用硝酸银溶液检验),将沉淀连同滤纸一起放入已恒重的坩埚中,烘干、炭化,然后在高温炉中灰化,最后在800 - 900℃灼烧至恒重,称量得到氯化银的质量,再根据氯化银与银的化学计量关系计算银的含量。
- 滴定法
- 原理:通过滴定剂与银离子之间的化学反应,根据滴定剂的用量来确定银的含量。
- 例如:莫尔法
- 步骤:在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯化物或溴化物,当溶液中的氯离子或溴离子与硝酸银反应完全后,过量的硝酸银会与铬酸钾反应生成砖红色的铬酸银沉淀,指示滴定终点,根据硝酸银标准溶液的用量计算银的含量。
- 例如:佛尔哈德法
- 步骤:在酸性溶液中,用铁铵矾作指示剂,以硫氰酸铵标准溶液滴定银离子,首先加入过量的硝酸银标准溶液与银离子反应,然后用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银,当溶液中出现红色的硫氰酸铁络合物时,即为终点,根据两种标准溶液的用量计算银的含量。
- 比色法
- 原理:利用银离子与特定试剂反应生成有颜色的化合物,通过比较溶液颜色深浅来测定银的含量。
- 例如:双硫腙比色法
- 步骤:在一定条件下,银离子与双硫腙反应生成红色络合物,通过控制溶液的酸度、加入掩蔽剂等条件,使银的络合物颜色稳定,然后用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,根据标准曲线计算银的含量,标准曲线是通过测定一系列已知浓度银溶液的吸光度绘制而成的。
仪器分析法
- 原子吸收光谱法(AAS)
- 原理:基于原子对特定波长光的吸收特性,将样品处理成溶液后,喷入火焰或石墨炉等原子化器中,使银原子化,空心阴极灯发射出特定波长的光,通过原子化器中的银原子时,光被吸收,其吸光度与银的含量成正比,通过与标准溶液比较来测定银的含量。
- 步骤
- 样品预处理:根据样品类型,采用合适的方法将样品溶解,如对于金属银样品,可采用硝酸溶解。
- 标准溶液配制:配制一系列不同浓度的银标准溶液。
- 测定:将处理好的样品溶液和标准溶液分别导入原子吸收光谱仪中,在选定的波长下测定吸光度,绘制标准曲线,根据样品溶液的吸光度从标准曲线上查得银的含量。
- 电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)
- 原理:利用电感耦合等离子体使样品离子化,通过质谱仪对离子进行检测和分析,可以同时测定多种元素,具有灵敏度高、分析速度快等优点。
- 步骤
- 样品处理:将样品消解为溶液状态,常用的消解方法有酸消解等。
- 标准溶液配制:配制多元素混合标准溶液,涵盖银元素及其他可能共存的元素。
- 测定:将样品溶液引入ICP - MS仪器中,等离子体使样品离子化,离子通过接口进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离和检测,通过与标准溶液比较计算银的含量。
- X射线荧光光谱法(XRF)
- 原理:当用X射线照射样品时,样品中的元素会产生特征X射线荧光,通过检测这些荧光的能量和强度来确定元素种类和含量。
- 步骤
- 样品制备:对于块状样品,一般只需进行表面清洁;对于粉末样品等,可能需要压片等处理。
- 测定:将样品置于XRF仪器的样品台上,用X射线管发射的X射线照射样品,仪器检测并分析产生的X射线荧光,根据仪器内置的校准曲线计算银的含量,这种方法可以快速无损分析样品中的银含量,但对于复杂样品可能需要进行适当的基体校正等处理以提高分析准确性。
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